亞硝基芳烴是多功能的有機(jī)砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實(shí)體的連續(xù)流動(dòng)路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑,使用高功率發(fā)光二極管(365 nm)作為光源,提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動(dòng)方法。該工藝快速而穩(wěn)健,具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動(dòng)方法的可擴(kuò)展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì),為此我們重點(diǎn)介紹了一小組衍生化反應(yīng),強(qiáng)調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
用于多種有機(jī)反應(yīng)的光氣和 Vilsmeier 試劑 (VR) 在空氣中不穩(wěn)定。 光氣還具有極高的毒性。 它們的安全使用,特別是在工業(yè)中,是流動(dòng)有機(jī)合成中的一個(gè)重要問(wèn)題。 本研究報(bào)告了用氯仿(CHCl3)的流動(dòng)光化學(xué)氧化產(chǎn)生的光氣(COCl2)流動(dòng)合成酰氯和VR。 該系統(tǒng)適用于酯類、羧酸酐類、酰胺類、芳醛前體、β-氯丙烯醛前體的連續(xù)流合成。 流動(dòng)反應(yīng)系統(tǒng)中的密閉空間有利于安全有效地將CHCl3轉(zhuǎn)化為COCl2和DMF轉(zhuǎn)化為VR,以及隨后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?;约耙阴;cVR的氯化和甲酰化。
2023-09-18
光化學(xué)最近引起了研究人員的極大關(guān)注。第一個(gè)原因是使用連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器,它在處理這種光化學(xué)反應(yīng)時(shí)提供了很大程度的操作靈活性。第二個(gè)原因是反應(yīng)可以以高度選擇性和溫和的方式進(jìn)行(室溫、可見光和避免有毒化學(xué)品)。在這種情況下,流動(dòng)和光化學(xué)的結(jié)合是近年來(lái)成功采用的一種優(yōu)秀方法。
2022-12-15
在過(guò)去的幾年里,生物催化界有兩個(gè)領(lǐng)域經(jīng)歷了驚人的增長(zhǎng):光生物催化和流動(dòng)技術(shù)在催化過(guò)程中的應(yīng)用。生物催化和連續(xù)流動(dòng)化學(xué)的結(jié)合已經(jīng)取得了良好的效果,由于其一些重要特性,例如出色的溫度控制、高表面積體積比和良好的質(zhì)量,提高了多個(gè)過(guò)程的效率和生產(chǎn)率等。
2022-08-18
開發(fā)了一種以兩步伸縮形式連續(xù)流動(dòng)生成硫代嗎啉的程序。關(guān)鍵步驟是半胱胺鹽酸鹽和氯乙烯作為低成本起始材料的光化學(xué)硫醇-烯反應(yīng)。該反應(yīng)可以在高濃度 (4 M) 條件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作為光催化劑進(jìn)行,從而產(chǎn)生相應(yīng)的定量產(chǎn)率的half-mustard中間體。隨后通過(guò)堿介導(dǎo)的環(huán)化獲得硫代嗎啉。通過(guò)進(jìn)行 7 小時(shí)(總停留時(shí)間 40 分鐘)的反應(yīng),通過(guò)蒸餾分離所需的硫代嗎啉,證明了該方法的穩(wěn)健性。
2022-08-08
光氧化還原催化和其他光化學(xué)方法已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了大量用于C-C和C-X(X = 鹵化物和雜原子)鍵構(gòu)建方法。光化學(xué)與連續(xù)流動(dòng)條件相結(jié)合可以提高化學(xué)合成的效率,也可以進(jìn)行原本不可能發(fā)生的反應(yīng)。
2022-06-15
一種快速、可放大的TBADT催化的C(sp3)-H鍵胺化方法,該方法可用于進(jìn)一步合成(帶保護(hù)的)肼、吡唑、酞嗪酮和胺。借助配備高功率LED的連續(xù)流動(dòng)光反應(yīng)器,可同時(shí)滿足實(shí)驗(yàn)室研究(~2mmol)和工業(yè)生產(chǎn)(>2kg/day)。作者希望該工作可以激發(fā)其他研究人員將有機(jī)合成方法學(xué)和化學(xué)工程原理相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)到工廠放大應(yīng)用的快速轉(zhuǎn)變。
2022-04-16
在連續(xù)流玻璃微反應(yīng)器中展示了一種簡(jiǎn)單的連續(xù)流光溴化反應(yīng)。使用NBS 作為溴源可以避免處理許多其他直接溴化中使用的高度危險(xiǎn)的溴物種;乙腈和丙酮被證明是該系統(tǒng)的有用溶劑,可避免在連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器內(nèi)形成沉淀物。
2022-04-16