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間歇式和流動式反應器中不同生物活性白藜蘆醇類似物的光化學轉化

卟啉光催化劑存在下，在間歇式和微反應器中對這些化合物并行進行光化學轉化，顯示了流動光化學在生產(chǎn)率、選擇性和產(chǎn)率方面的顯著優(yōu)勢。 本研究通過比較白藜蘆醇類似物的光催化和直接照射（光解）產(chǎn)物，闡明產(chǎn)物的類型和比例如何取決于激發(fā)能，揭示取代基對光誘導反應的影響，并通過實驗合理化 并計算所得產(chǎn)品的性質(zhì)和比例。

2024-01-02

通過芳基亞胺的光化學重排連續(xù)流動合成亞硝基芳烴

亞硝基芳烴是多功能的有機砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實體的連續(xù)流動路線。這種方法成功的關鍵是使用三氟乙醇作為溶劑，使用高功率發(fā)光二極管（365 nm）作為光源，提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動方法。該工藝快速而穩(wěn)健，具有高官能團耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動方法的可擴展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì)，為此我們重點介紹了一小組衍生化反應，強調(diào)了它們的合成效用。

2023-12-25

從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶

螺環(huán)四氫萘啶 (THN) 是藥物發(fā)現(xiàn)活動的寶貴支架，但由于缺乏模塊化和可擴展的合成方法，進入這個 3D 化學空間受到阻礙。 我們在此報告了 α-烷基化和螺環(huán) 1,2,3,4-四氫-1,8-萘啶（“1,8-THN”）及其區(qū)域異構體 1,6-THN 的自動連續(xù)流動合成 來自豐富的伯胺原料的類似物。 基于光氧化還原催化鹵代乙烯基吡啶氫氨烷基化 (HAA) 的環(huán)形斷開方法與分子內(nèi) SNAr N-芳基化相結合進行測序。 為了獲得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 異構體，光氧化還原催化的 HAA 步驟與鈀催化的 C-N 鍵形成疊合。 總而言之，這提供了使用相同的鍵斷開從一組常見的未受保護的伯胺起始材料中獲得四個異構 THN 核心的高度模塊化途徑。 輝瑞 MC4R 拮抗劑 PF-07258669 螺環(huán) THN 核心的簡明合成說明了該方法的簡化能力。

2023-10-19

流式光按需從氯仿合成Vilsmeier試劑和酰氯及其在羰基化合物連續(xù)流動合成中的應用

用于多種有機反應的光氣和 Vilsmeier 試劑 (VR) 在空氣中不穩(wěn)定。 光氣還具有極高的毒性。 它們的安全使用，特別是在工業(yè)中，是流動有機合成中的一個重要問題。 本研究報告了用氯仿（CHCl3）的流動光化學氧化產(chǎn)生的光氣（COCl2）流動合成酰氯和VR。 該系統(tǒng)適用于酯類、羧酸酐類、酰胺類、芳醛前體、β-氯丙烯醛前體的連續(xù)流合成。 流動反應系統(tǒng)中的密閉空間有利于安全有效地將CHCl3轉化為COCl2和DMF轉化為VR，以及隨后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?；约耙阴；cVR的氯化和甲?；?。

2023-09-18

研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡單且經(jīng)濟高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個研究中，對停留時間、反應器類型和溫度等關鍵參數(shù)進行了評估，以獲得有效的反應條件，從而在較短的停留時間內(nèi)以高化學產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項探索性研究還展示了將基于流動的氧化與連續(xù)萃取分離相結合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進行相分離。 此外，通過使用相同的流程設置進行多克規(guī)模的反應來試驗工藝的適用性和可擴展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結構單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。

2023-09-13

連續(xù)流鮑德溫重排工藝的開發(fā)及其與傳統(tǒng)間歇模式的比較

利用連續(xù)流技術的優(yōu)勢，通過未充分利用的Baldwin重排，開發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶（aziridines）的方法，在5-10分鐘的停留時間內(nèi)，得到了比相應的間歇工藝更高的收率、非對映選擇性和吞吐量，具有更大的官能團耐受性的氮丙啶（aziridines）庫。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關重要的作用，因為它允許持續(xù)高的非對異選擇性，并且能夠?qū)⒎磻旌衔镞^熱(高于大氣沸點約50°C)，從而實現(xiàn)更快的反應速率、更高的收率和最小化的產(chǎn)物分解，這是該流動過程的特征。

2023-09-12

基于微反應器的多步級聯(lián)連續(xù)流合成AOS

通過以1-十四(碳)烯為主要原料，并成功實施微反應微型中試平臺，實現(xiàn)了烯烴磺酸鹽的連續(xù)合成。 值得注意的是，水解后，我們獲得了超過 90% 的活性物質(zhì)含量。

2023-09-07

光催化的實際應用

近年來，光催化越來越受到人們的關注，但這絕不是一個新概念。 它在一百多年前就被首次討論，但在 20 世紀的大部分時間里，它基本上被視為科學新奇事物而被忽視。 然而，20 世紀 70 年代，先驅(qū)們響應社會對有效和可持續(xù)制氫的關注，為技術注入了新的活力。 此后，它對許多科學領域產(chǎn)生了變革性的影響。 簡而言之：光催化涉及在催化劑存在下加速光反應。 光催化材料有效地利用光產(chǎn)生的能量來推動各種化學反應。深入

2023-09-06