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![一鍋重氮裝置——光化學氧化（藍色 LED-O 2）芳基雜芳基乙酸酯與環(huán)狀 2°-胺的酰胺化：芳香族 α-酮酰胺的環(huán)保合成]()
一鍋重氮裝置——光化學氧化（藍色 LED-O 2）芳基雜芳基乙酸酯與環(huán)狀 2°-胺的酰胺化：芳香族 α-酮酰胺的環(huán)保合成
芳香族-α-酮酰胺是一類有趣的分子。它們具有無數(shù)的生物學特性，也經常用作合成雜環(huán)支架的構件。在此，我們報道了芳香族-α-酮酰胺的環(huán)保合成。它是一種一鍋法合成，從烷基芳基/雜芳基乙酸酯 7a-k 開始，分子氧中的各種環(huán)狀仲胺 8a-c 作為氧化劑，通過重氮安裝-氧化-酰胺化在乙酸乙酯作為溶劑中使用 5-6 W 微光化學反應器帶有藍色 LED 燈 (435–445 nm) 到目標化合物。該反應也可以在沒有氧化劑的情況下在空氣中進行，但這有助于主要形成不需要的 NH 插入產物。在氧氣氣氛下，此類副產物的形成減少到 10-20%。各種芳香族-α-酮酰胺 10a-x 以中等至高產率合成。對照實驗為轉化機制提供了合理的依據。該協(xié)議可以按克級放大。
2022-09-22
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![利用雙環(huán)[1.1.1]戊基自由基的sp2性質實現(xiàn)了[1.1.1]螺槳烷的雙官能團化反應]()
利用雙環(huán)[1.1.1]戊基自由基的sp2性質實現(xiàn)了[1.1.1]螺槳烷的雙官能團化反應
近日，賓夕法尼亞大學Gary A. Molander教授課題組在Nature Chemistry上發(fā)表了題為“Exploiting the sp2 character of bicyclo[1.1.1]pentyl radicals in the transition-metal-free multi-component difunctionalization of [1.1.1]propella
2022-09-02
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![使用有機光氧化還原催化的 [2+2]-環(huán)加成在連續(xù)流動條件下形成二聚環(huán)丁烷]()
使用有機光氧化還原催化的 [2+2]-環(huán)加成在連續(xù)流動條件下形成二聚環(huán)丁烷
自由基陽離子引發(fā)的富電子烯烴二聚反應是合成環(huán)丁烷的一種便捷方法。 通過將有機光氧化還原催化和連續(xù)流動技術相結合，進行了分批與連續(xù)流動研究，為生成重要的咔唑環(huán)丁烷材料二聚體 1,2-反式-二咔唑環(huán)丁烷 (t-DCzCB) 提供了一條方便的合成路線，僅使用 0.1?mol?% 的有機光氧化還原劑 催化劑。 探索了該方法的范圍，提供了一類新的功能材料，以及苯乙烯基木脂素二聚天然產物的改進合成路線。 在連續(xù)流動條件下，可以以更高的化學產率分離環(huán)丁烷二聚體，并且與傳統(tǒng)的間歇反應條件相比，反應時間顯著縮短。
2022-09-01
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![連續(xù)流動中的光生物催化]()
連續(xù)流動中的光生物催化
在過去的幾年里，生物催化界有兩個領域經歷了驚人的增長：光生物催化和流動技術在催化過程中的應用。生物催化和連續(xù)流動化學的結合已經取得了良好的效果，由于其一些重要特性，例如出色的溫度控制、高表面積體積比和良好的質量，提高了多個過程的效率和生產率等。
2022-08-18
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![勞拉西泮連續(xù)流動合成的開發(fā)]()
勞拉西泮連續(xù)流動合成的開發(fā)
勞拉西泮(Lorazepam)是一種廣泛使用的鎮(zhèn)靜劑，出現(xiàn)在世界衛(wèi)生組織的基本藥物清單中，經常出現(xiàn)短缺。 使用涉及路線探索、高通量實驗和雜質分析的工作流程來開發(fā)最佳序列，我們報告了一種用于流式合成勞拉西泮的新型 5 步路線。 這五個步驟包括 N-酰化(N-acylation)、二氮雜環(huán)閉合(diazepine ring closure)、亞胺 N-氧化(imine N-oxidation)、Polonovski 型重排和酯水解得到勞拉西泮。
2022-08-17
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![連續(xù)流中通過伸縮光化學硫醇-烯環(huán)化序列合成硫代嗎啉]()
連續(xù)流中通過伸縮光化學硫醇-烯環(huán)化序列合成硫代嗎啉
開發(fā)了一種以兩步伸縮形式連續(xù)流動生成硫代嗎啉的程序。關鍵步驟是半胱胺鹽酸鹽和氯乙烯作為低成本起始材料的光化學硫醇-烯反應。該反應可以在高濃度 (4 M) 條件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作為光催化劑進行，從而產生相應的定量產率的half-mustard中間體。隨后通過堿介導的環(huán)化獲得硫代嗎啉。通過進行 7 小時（總停留時間 40 分鐘）的反應，通過蒸餾分離所需的硫代嗎啉，證明了該方法的穩(wěn)健性。
2022-08-08
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![連續(xù)流動技術作為利用卡賓、氮烯和苯炔的創(chuàng)新轉型的推動力]()
連續(xù)流動技術作為利用卡賓、氮烯和苯炔的創(chuàng)新轉型的推動力
使用小型連續(xù)流動系統(tǒng)可以有效利用高反應性中間體。 通過將高質量和熱傳遞相結合，除了提高光化學反應的效率外，流動化學還提供了獲得以前未描述的反應性的途徑。 這提供了進入以前無法獲得的化學空間并加速發(fā)現(xiàn)新反應的機會。 雖然本文描述的一些領域仍然不發(fā)達，特別是氮烯的使用，但流動方法的發(fā)展可能會加速它們的廣泛使用并推動該領域的新創(chuàng)新。
2022-06-17
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![光化學可以提高化學合成效率]()
光化學可以提高化學合成效率
光氧化還原催化和其他光化學方法已經發(fā)現(xiàn)了大量用于C-C和C-X（X = 鹵化物和雜原子）鍵構建方法。光化學與連續(xù)流動條件相結合可以提高化學合成的效率，也可以進行原本不可能發(fā)生的反應。
2022-06-15
![利用雙環(huán)[1.1.1]戊基自由基的sp2性質實現(xiàn)了[1.1.1]螺槳烷的雙官能團化反應](../../upload/thumb_src/800_500/1662097687424009.png)
![使用有機光氧化還原催化的 [2+2]-環(huán)加成在連續(xù)流動條件下形成二聚環(huán)丁烷](../../upload/thumb_src/800_500/1662016053549150.png)
